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An acid-free method of microfossil extraction from clay-rich lithologies using the surfactant Rewoquat

Emilia Jarochowska, Petra Tonarová, Axel Munnecke, Lenka Ferrová, Jan Sklenář, and Stanislava Vodrážková

Plain Language Abstract

Microfossils, i.e., small fossils in the size range of ca. 0.005 to 100 mm, are commonly used to establish the geological age of sedimentary rocks. To release phosphatic or organic-walled microfossils from calcareous rocks (limestones, dolostones, marls), the most common approach is to digest the rock in an acid solution. The acid dissolves the calcareous matrix, but not fossils built of acid-resistant substances, e.g., with organic walls. Acid digestion is nevertheless very slow and inefficient in treating rocks with high clay content, as the clay clogs the rock pores and forms aggregates which put an end to the dissolution. We describe the use of Rewoquat, an organic substance, to disintegrate clayey rocks and release microfossils faster (days) than through acid digestion (weeks to months). In addition to be less time-consuming, this method preserves calcareous microfossils, which are otherwise dissolved.

Polish

Morskie skały cechujące się wysoką zawartością iłu stwarzają doskonałe warunki zachowania skamieniałości, szczególnie w przypadku skamieniałości o ścianach z substancji organicznych, takich jak retiolitowe graptolity lub chitinozoa. Niemniej krzemiany warstwowe tworzące składniki ilaste utrudniają ekstrakcję mikroskamieniałości. Problem wynika z tendencji krzemianów warstwowych do tworzenia agregatów w niskim pH, gdyż standardowe metody ekstrakcji mikroskamieniałości wykorzystują trawienie skał kwasami. W rezultacie zastosowanie kwasów do skał bogatych w ił często jest nieefektywne i czasochłonne. Proponujemy tutaj metodę dezintegracji skał z użyciem środka powierzchniowo czynnego o nazwie Rewoquat oraz porównujemy ją z dwoma powszechnie stosowanymi podejściami: trawieniem w buforowanym kwasie octowym oraz w HCl-HF. Wykorzystując ogniwo Mulde Brick-clay z syluru Gotlandii oraz łupki Daleje z dewonu Basenu Praskiego jako przykłady, zaobserwowaliśmy, że dezintegracja w Rewoquacie była szybsza (dni) niż trawienie w kwasie (miesiące), i pozwoliła uzyskać nie tylko skamieniałości o ścianach organicznych, ale także skamieniałości węglanowe. Uzysk i zachowanie palinomorf były porównywalne, z wyjątkiem konodontów otrzymanych z użyciem HCl-HF, które były mocno nadtrawione. Retiolity uzyskane z użyciem Rewoquatu były zachowane w 3D i wykazywały niższy stopień fragmentacji. Zawartość skamieniałości w nierozpuszczalnym osadzie otrzymanym z użyciem Rewoquatu była wyższa dzięki rozproszeniu agregatów ilastych. Jednak do obserwacji delikatnych skamieniałości zalecamy jedynie powlekanie próbki Rewoquatem. Zastosowanie Rewoquatu może uwidocznić delikatne formy i stadia wzrostu, a tym samym dostarczyć nowych danych dotyczących ontogenezy, autekologii i rozkładów rozmiaru ciała dla wielu grup skamieniałości.

Translation by authors

Resumen en Español

Un método sin ácidos para la extracción de microfósiles de litologías ricas en arcilla mediante el uso del tensoactivo Rewoquat

Las rocas marinas con un alto contenido en arcillas presentan excelentes condiciones para la preservación de los fósiles, particularmente la de los microfósiles de pared orgánica como los graptolites retiolítidos y los quitinozoos. Sin embargo, los filosilicatos que constituyen la arcilla dificultan la extracción de los microfósiles. Ello es debido a la tendencia de los filosilicatos a formar agregados en medios con valores de pH bajos, como los que se dan en los métodos habituales de extracción de microfósiles en los que se emplean ácidos para la disgregación de la roca. En consecuencia, el uso de ácidos para rocas ricas en arcilla resulta ser a menudo un proceso largo e ineficaz. En este trabajo proponemos un método para desintegrar la roca basado en el uso del tensoactivo Rewoquat y lo comparamos con dos técnicas frecuentemente aplicadas: disolución en un tampón de ácido acético y en una mezcla de HCl y HF. Utilizando muestras de arcillas del Miembro Mulde, del Silúrico de Gotland, y de pizarras del Miembro Daleje, del Devónico de la cuenca de Praga, hemos observado que la desintegración en Rewoquat fue más rápida (días) que la digestión en ácido (meses), permitiendo además la recuperación de microfósiles calcáreos junto a los de pared orgánica. El rendimiento y la preservación de palinomorfos son análogos en todos los casos, pero los conodontos sufren una intensa corrosión con la mezcla de HCl y HF. Los graptolites retiolítidos recuperados con Rewoquat se preservan en tres dimensiones y muestran un menor grado de fragmentación. El contenido fósil del residuo obtenido mediante el uso de Rewoquat es mayor debido a la dispersión de los agregados de minerales de la arcilla. Para la observación de fósiles delicados recomendamos recubrir la muestra con el tensoactivo. La aplicación de Rewoquat puede poner al descubierto las formas y estados de crecimiento más sutiles, proporcionando así una mejor percepción de la ontogenia, autoecología y distribución de tamaños de varios grupos fósiles.

Palabras clave: fósiles calcáreos; microfósiles de pared orgánica; microfósiles fosfáticos; disgregación de la arcilla; digestión en ácido; preservación en tres dimensiones

Traducción: Miguel Company

Résumé en Français

Une méthode d'extraction sans acide, utilisant du surfactant Rewoquat, pour les microfossiles provenant de lithologies riches en argile.

Les roches marines sont caractérisées par une composition forte en argile permettant d'excellentes conditions de préservation pour les fossiles, particulièrement pour les fossiles à tests organiques tels que les graptolites retiolitidés et les chitinozoaires. Toutefois, les minéraux phyllosilicatés, qui constituent la composante argileuse, rendent l'extraction des microfossiles difficile. Le problème vient de la tendance des phyllosilicates à former des agrégats dans des conditions de pH faibles, alors que les méthodes standards d'extraction des microfossiles utilisent des acides pour la dégradation des roches. En conséquence, l'utilisation d'acide pour les roches riches en argile est souvent inefficace et longue. Nous proposons une méthode de dégradation des roches utilisant du surfactant Rewoquat et nous la comparons avec deux autres approches souvent utilisées : dégradation dans l'acide acétique tamponné et HCI-HF. Sur la base d'exemples provenant du Membre d'argiles à briques de Mulde dans la Silurien de Gotland et des argiles schisteuses de Daleja dans le Dévonien du bassin de Prague, nous avons observé que la désintégration dans le Rewoquat a été plus rapides (jours) que la dégradation dans l'acide (mois), et a permis de récupérer les fossiles calcaires en plus des fossiles à tests organiques. L'extraction et la préservation des palynomorphes ont été bonnes avec toutes les méthodes, mais les conodontes ont été fortement marqués âpres l'utilisation de HCI-HF. Les graptolites retiolitidés extraits avec le Rewoquat ont été préservés en 3D et ont montré une moindre fragmentation. Le contenu en fossiles des résidus obtenu par l'utilisation du Rewoquat a été supérieure du à la dispersion des agrégats d'argiles. Pour l'observation de fossiles fragiles nous recommandons de couvrir des échantillons de surfactant. L'application de Rewoquat peut révéler les formes et les étapes de croissance les plus délicates, et fourni donc une meilleurs vue de l'ontogénie, l'autécologie, et des distributions de tailles pour de nombreux groupes fossiles.

Mots clés : fossiles ; calcaire ; microfossiles ; tests organiques ; phosphatique ; dispersion de l'argile ; dégradation par l'acide ; préservation en trois dimensions

Translator: Olivier Maridet

Deutsche Zusammenfassung

In progress

Translator: Eva Gebauer

Arabic

382 arab

Translator: Ashraf M.T. Elewa